發(fā)布日期：2023-11-2 6:36:19
前言
鈦合金有著極其優(yōu)良的耐腐蝕性能、較低的密度、較高的比強(qiáng)度、良好的導(dǎo)熱性能、無磁等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于石油化工管道耐腐蝕管件、換熱器等設(shè)備[1-5]。
盡管鈦合金的耐腐蝕性能較強(qiáng)，但由于受到腐蝕環(huán)境和介質(zhì)影響極大，包括點(diǎn)蝕、電偶腐蝕和縫隙腐蝕等的風(fēng)險[6]，鈦合金的耐蝕性能仍然需要提高。由于在鈦合金的電化學(xué)腐蝕過程中會發(fā)生離子的吸附和遷移，因此控制腐蝕介質(zhì)的吸附過程可有效降低金屬的腐蝕速率。超疏水表面可有效改善材料的表面潤濕性，降低電化學(xué)腐蝕過程中離子的吸附、擴(kuò)散和電遷移，進(jìn)而提高材料的防污損及耐蝕能力[7]。
制備超疏水表面的方法有兩種：一種是通過在固體表面修飾低表面能物質(zhì)來制備疏水表面，如表面晶體生長法[8-9]、電化學(xué)沉積法[10]等；另外一種方法則是通過直接在固體表面構(gòu)造微觀結(jié)構(gòu)，如光刻蝕法[11-12]、微機(jī)械加工法[13]、激光表面織構(gòu)法[14,19]等。激光表面織構(gòu)加工是一種高效且環(huán)保的技術(shù)。
鈦合金的激光表面微結(jié)構(gòu)具有靈活性好、精度高和成本低等優(yōu)點(diǎn)，有利于工業(yè)生產(chǎn)[20]。因此本文選用激光表面織構(gòu)制備超疏水表面。
近年來，國內(nèi)外學(xué)者通過激光表面織構(gòu)獲得超疏水表面開展了大量研究。Samanta等[15]通過控制激光織構(gòu)的表面化學(xué)和潤濕性從極端疏水性調(diào)整到親水性，可實現(xiàn)復(fù)雜的多潤濕性，完成表面結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)的適當(dāng)結(jié)合。LiBaoJia等[16]利用納秒脈沖激光加工法在鈦合金表面制備織構(gòu)，將硅烷改性制備出具有超親水性和超疏水性表面。
PaTil等[17]通過納秒脈沖激光器在TC4合金表面進(jìn)行織構(gòu)處理，得到的織構(gòu)表面經(jīng)過退火（在300℃下處理120min）工藝后，表面從親水性快速轉(zhuǎn)變?yōu)槌杷�。章澤斌[18]通過皮秒激光器在鎳鋁青銅合金表面獲得多種微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，隨后用硬脂酸進(jìn)行表面改性，結(jié)果使表面接觸角可以達(dá)到150°以上。
然而，關(guān)于利用激光制備織構(gòu)超疏水表面及其耐蝕性研究相對較少。本文利用紫外納秒激光器制備Ti-6Al-4V鈦合金表面微織構(gòu)，通過低溫?zé)崽幚碇苽涑杷员砻�，利用一些檢測手段表征其表面浸潤性和表面化學(xué)，并采用電化學(xué)工作站對表面抗腐蝕性能及其影響因素進(jìn)行研究，以期為鈦合金在海洋環(huán)境中的應(yīng)用開發(fā)提供重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
1、實驗過程
1.1微織構(gòu)表面制備
使用紫外納秒激光器（波長1064nm）對鈦合金（Ti-6Al-4V）表面進(jìn)行激光加工處理，在尺寸為60mm×60mm×2mm表面形成30mm×30mm激光微織構(gòu)區(qū)域，制備周期性表面微結(jié)構(gòu)。固定激光光斑直徑為40nm，可調(diào)整微織構(gòu)的結(jié)構(gòu)間距。結(jié)構(gòu)間距為150μm鈦合金表面如圖1所示。應(yīng)用紫外納秒激光加工系統(tǒng)控制激光束和激光織構(gòu)參數(shù)。采用固定的織構(gòu)參數(shù)對鈦合金表面進(jìn)行處理，參數(shù)見表1。
1.2超疏水表面制備
經(jīng)過激光誘導(dǎo)后，Ti-6Al-4V表面出現(xiàn)飽和Wen-zel狀態(tài)織構(gòu)，表現(xiàn)出超親水性。對激光制備周期性表面微結(jié)構(gòu)進(jìn)行150℃低溫?zé)崽幚?ｈ，微結(jié)構(gòu)表面潤濕性由超親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槌杷裕砻娼佑|角由0°變?yōu)?55°±2.9°。
1.3電化學(xué)腐蝕實驗
采用電化學(xué)工作站進(jìn)行耐腐蝕性測量，實驗使用經(jīng)典三電極體系。工作電極為實驗材料（本文為未處理表面和激光織構(gòu)超潤濕表面），輔助電極使用石墨電極，參比電極使用飽和甘汞電極（SCE），腐蝕介質(zhì)為3.5％NaCl溶液。當(dāng)測量系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后進(jìn)行極化曲線測試及阻抗譜測試。極化曲線測量時掃描速率為3mV/s，掃描范圍為－1.5Ｖ～1.5Ｖ，測試后極化曲線進(jìn)行Tafel擬合，獲得腐蝕電位Ｅｃｏｒｒ和腐蝕電流密度Icorr等電化學(xué)參數(shù)。
阻抗譜測試掃描頻率范圍100KHz～10MHz，掃描點(diǎn)數(shù)為30，擾動信號為10mV，實驗數(shù)據(jù)采用Zview軟件擬合。
2、實驗結(jié)果
2.1化學(xué)成分分析
實驗所用試樣的能譜對比如圖2所示。
圖2（ｃ）、圖2（ｄ）分別為圖2（ａ）、圖2（ｂ）的EDS譜圖，圖2中數(shù)據(jù)為不同性質(zhì)表面上各對應(yīng)區(qū)域的化學(xué)成分及其相對含量，元素含量對比見表2。
由表2可知，激光處理后的鈦合金存在一定量的Ｏ元素，表明鈦合金表面處理過程中形成少量的氧化物。這是因為鈦和氧的親合力較強(qiáng)，故而在激光加熱的高溫條件下形成大量高硬度的氧化物TiO2和少量的Al2O3，這也是后續(xù)研究硬度較高的原因之一。處理過程中形成少量的氧化物，也正是Ti和Al的含量所占比例減少的原因[20-21]。
2.2接觸角
固體表面的潤濕性是表面被液體潤濕程度或能力的量度，一般用靜態(tài)接觸角θ表示。圖3為不同表面的接觸角示意圖。由圖3（ａ）可以看到，未處理表面的接觸角為銳角，測量接觸角度為64.8°±2.9°，表現(xiàn)為親水；由圖3（ｂ）可以看出，激光加工表面的測量接觸角度為0°，表現(xiàn)為超親水；由圖3（ｃ）可以看出，激光表面織構(gòu)＋低溫?zé)崽幚肀砻娼佑|角為鈍角，測量接觸角度為155°±2.9°，表現(xiàn)為超疏水。
2.3電化學(xué)腐蝕實驗
一般而言，腐蝕電流密度Ｉｃｏｒｒ越低、腐蝕電位Ｅｃｏｒｒ越高所對應(yīng)的耐腐蝕性越好，腐蝕速率也就越低[22]。不同潤濕性表面與未處理表面的極化曲線如圖4所示。由圖4可見，與未處理鈦合金表面相比，超疏水表面的腐蝕電位發(fā)生了正向偏移，使超疏水鈦合金表面耐腐蝕性得到改善，而超親水表面的腐蝕電位均向負(fù)方向偏移，使得超親水表面的耐腐蝕性比未處理表面更差。此外，與未處理表面相比，超疏水表面的腐蝕電流密度更低，表明超疏水表面的織構(gòu)作用減緩了鈦合金的腐蝕速率。
在3.5％NaCl溶液中，不同潤濕性表面樣品的腐蝕電位和腐蝕電流見表3。
由表3可知，對于超疏水激光表面織構(gòu)，織構(gòu)間距為150μm時的自腐蝕電流密度從未處理前的12.097μA/cm2降至0.68167μA/cm2，腐蝕電位值從－0.5710Ｖ增加到
－0.3994Ｖ。而對于超親水表面，腐蝕電流密度從未處理前的12.097μA/cm2增加到1161μA/cm2，腐蝕電位則從－0.5710Ｖ減少到－0.81179Ｖ。在不同織構(gòu)間距的超疏水表面中，對比腐蝕電流，可發(fā)現(xiàn)織構(gòu)間距為150μm的超疏水表面的腐蝕電流密度最小，表明150μm織構(gòu)間距的超疏水表面耐腐蝕性最好。在不同織構(gòu)間距的超親水表面則恰恰相反，150μm織構(gòu)間距的超疏水表面的耐腐蝕性最差。
腐蝕防護(hù)性研究中常常使用EIS。未處理鈦合金表面以及不同織構(gòu)間距的超疏水表面在3.5％NaCl溶液中的Ｎｙｑｕｉｓｔ圖、EIS等效電路圖如圖5所示。
從圖5（ａ）中可以看出，在不同織構(gòu)間距的超疏水鈦合金表面，Ｎｙｑｕｉｓｔ環(huán)的半圓直徑均比未處理鈦合金表面Ｎｙｑｕｉｓｔ的半圓直徑大，表明激光織構(gòu)制備超疏水表面能夠提高其耐腐蝕性。
可以看到，織構(gòu) 距為150μm的超疏水表面的半圓直徑最大，這證實了經(jīng)150μm的激光織構(gòu)間距處理的超疏水表面具有最佳腐蝕抑制性能。
圖5（ｂ）分別是未處理表面和有激光織構(gòu)表面的等效電路。
等效電路中Ｒｓ為溶液電阻，Ｒｃｔ為電荷轉(zhuǎn)移電阻，Ｃｃ為激光織構(gòu)區(qū)域的電容，Ｃｄｌ為雙電層電容。擬合的EIS數(shù)據(jù)見表4。
可以看出，未處理鈦合金表面的電荷轉(zhuǎn)移電阻Ｒｃｔ值由未處理鈦合金表面的4.66×104Ω·cm2增加到織構(gòu)間距為150μm的激光織構(gòu)超疏水表面的1.60×105Ω·cm2，且這 一織構(gòu)間距的超疏水表面電荷轉(zhuǎn)移電阻最大。
此外，Ｃｄｌ值由1.27×10－5Ｆ/cm2降低到1.47×10－6F/cm2，且織構(gòu)間距為150μm的超疏水表面雙電層電容最大。由于擁有較高Ｒｃｔ值和較小Ｃｄｌ值，可以表明材料的腐蝕速率較小，證實了織構(gòu)間距為150μm的超疏水表面為鈦合金提供了最佳的保護(hù)。
3、鈦合金經(jīng)織構(gòu)化處理后的腐蝕機(jī)理探討
電化學(xué)腐蝕測試后，未處理表面和超潤濕表面的微觀形態(tài)及相應(yīng)的EDS能譜圖如圖6所示。
從圖6中提取的主要數(shù)據(jù)見表5。由圖6和表5可見，相對于未處理表面，超親水表面的Ti元素原子百分比從未處理前的63.48％降到44.63％。而Ｏ元素的原子百分比則從未處理前的26.27％降到16.41％。Cl元素含量從未處理前的2.61％大幅增加到18.63％，表明超親水表面發(fā)生了較為嚴(yán)重的氧化腐蝕和電化學(xué)腐蝕。而對于超疏水表面，Ti元素含量相比未處理表面略有增加，Ｏ元素含量則略有降低，最為明顯的是沒有發(fā)現(xiàn)Cl元素的存在。這表明超疏水表面明顯降低了鈦合金表面的Cl－腐蝕，對鈦合金基體起到了很好的保護(hù)作用。
超疏水鈦合金在NaCl溶液中的腐蝕機(jī)理如圖7所示。超疏水試樣的表面織構(gòu)有效阻止了材料基體與腐蝕性液體的接觸，使得織構(gòu)表面與腐蝕性液體之間存在一定量的空氣腔（圖中白色）。當(dāng)試樣放在NaCl腐蝕溶液中時，織構(gòu)中的空氣腔阻止了腐蝕性離子（Cl－）與基體表面的直接接觸，間接保護(hù)了基體材料。對比不同織構(gòu)間距可知，織構(gòu)間距為150μm的超疏水表面的耐腐蝕性更好，這主要是由于織構(gòu)間距較小空氣腔的數(shù)量較多，使得腐蝕溶液中的Cl－不易接近材料表面。
因此，超疏水表面可有效改善材料的表面浸潤性，降低電化學(xué)腐蝕過程中離子的吸附、擴(kuò)散和電遷移過程，進(jìn)而提高材料的耐腐蝕性能。
4、結(jié)論
（1）通過激光表面加工和低溫?zé)崽幚�，得到了具有微織�?gòu)的TC4鈦合金表面。經(jīng)測試表明，未處理表面、超親水表面和超疏水表面的接觸角分別為64.8°±2.9°、0°和155°±2.9°，分別表現(xiàn)為親水性、超親水性和超疏水性。
（2）電化學(xué)實驗、ＳＥＭ和EDS結(jié)果表明，激光織構(gòu)超疏水表面有效阻止了Cl－與基體的接觸，降低了電化學(xué)腐蝕過程中離子的吸附、擴(kuò)散和電遷移過程，進(jìn)而提高了材料的耐腐蝕性能。
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